卡尔费休水分测定仪测定润滑油产品中的含水量
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卡尔费休水分测定仪测定润滑油产品中的含水量

在很多增压柴油机当中, 人们通常以水作为其空调冷却器、热交换器等设备的一种冷却剂。一旦冷却水因这些系统的密封性发生故障而进入发动机中, 润滑油含水量的增大, 其黏度、油膜的强度就会相应地降低, 且容易产生沉淀而堵塞油路, 从而导致设备提早产生腐蚀、磨损等老化现象[1]。因此为了更好地保障设备的正常使用, 亟需进一步探究润滑油含水量的检测方法。

蒸馏法、气相色谱法、卡尔费休水分测定仪法以及红外色谱法等是目前针对润滑油含水量测定的主要方法。其中卡尔费休法被广泛的应用于实验室中润滑油的含水量测定, 其具有操作简单、测量速度快、精度高、灵敏度高 (达到10-6级) 以及可以连续测量多个样品等优点。[2]同时, 也有多种因素会对卡尔费休法的测量和使用产生较大的干扰, 本文将就此展开进一步的探究。

1 卡尔费休法测定润滑油产品含水量的原理

测量润滑油含水量是利用卡尔费休法在非水溶剂体系下, 通过电化学法, I2、SO2、H2O按照1∶1∶1的化学计量比在电解池进行化学反应。反应公式如下:

 

在不含游离态碘的滴定溶液通过通入高压电产生的碘与水进行反应。若反应结束, 游离态的碘就会致使电压下降到一定值, 则滴定终止。最后, 通过电量就可以根据法拉第定律计算总碘量得出样品的含水量。

 

 

2 卡尔费休水分检测仪的使用

2.1 卡尔费休试剂的标定

实验室所使用的卡尔费休试剂一般是来自厂家已配制好的产品。卡尔费休试剂是一种易受外界环境影响的混合物, 尤其是环境湿度。常用水的标准物质 (即标准样品) 对卡尔费休试剂进行标定。实验室通常用医用一次性注射器将标准样品一次性吸入到注射器当中, 避免空气中的水分影响水的标准物质的浓度, 再分次注入电解池中。

2.2 电极的保护

卡尔费休水分测定仪通常使用不参加反应的铂电极作为电解池中的氧化还原反应电子交换媒介, 以此判断反应的终点。因此, 保持电极灵敏性对水分检测非常重要。铂电极的表面若附着杂质离子等污染物, 电极灵敏度随之降低, 其响应时间增长。通常采用丙酮或者稀硝酸将其进行浸泡和擦拭, 除去铂电极表面杂质。

2.3 进样方式

为避免进样品时在注射器针头留存样品残液并防止液体溅到池壁或者电极杆上, 应将注射器的针头插入到液面之下。当针头移出液面时, 注意将注射器轻轻回吸一下减少待测样品的外流。为了避免进样速度较慢导致的样品部分挥发或吸收环境中的水分, 可以配一台电子秤 (精度为0.01mg) 在检测仪边上。

2.4 检测仪的密闭性

在检测时, 环境中的水分含量极易导致样品因滴定时间过长而难以达到滴定终点。研究表明, 实验的相对误差在环境相对湿度为80%的时候高达44.87%, 因此需要增强仪器的密闭性并降低环境湿度。判断仪器电解池的密闭性可以通过空白实验, 若空白值较大, 可通过摇晃将池壁上潮湿部分冲下来, 或将高真空硅脂涂抹于玻璃磨口上。

3 卡尔费休法检测的影响因素

3.1 卡尔费休试剂的影响

卡尔费休试剂的新鲜度在实际操作中易受到周围环境湿度的影响, 随时间的推移和湿度的增大, 其化学稳定性降低, 滴定度下降速度增快, 可能失效。卡尔费休试剂中常用的主要有不含吡啶与含吡啶两种试剂。含有吡啶卡尔费休试剂的臭味大且毒性很强, 相比而言, 不含吡啶的卡尔费休试剂其稳定性更好, 所以使用的时间更长。不管使用何种试剂, 检测前了解试剂使用时间以确保检测结果更加准确。

3.2 溶剂的影响

游离水、溶解水及乳化水是润滑油中水分存在的主要形式。润滑油中的游离水较易脱去, 其他两种形式的水不易脱去。通过使用溶剂使样品里的水呈现游离态才可以和试剂发生化学反应。由于润滑油属于非极性物质, 若使用的溶剂为纯的非极性溶剂, 其导电性较差则反应速率降低且有可能产生其他负反应, 因此需要在溶剂中加入一定比例无水甲醇。

3.3 进样温度和进样量的影响

温度对润滑油中乳化水的稳定性影响较大, 通过升高进样温度破坏其稳定性, 将乳化水变成游离水才能被检测出来。[3]因此选择合适的进样温度能够有效地提高石油产品中含水量测试的准确度。如果待测样品中含水量较低, 则卡尔费休试剂消耗的体积相应较少, 增大样品的进样量或者选用滴定度为1mg/m L的卡尔费休试剂可以降低测试结果的误差。

3.4 搅拌时间的影响

样品中游离态的水分主要是以非均匀状态的粗颗粒形式分布的。静置时, 样品中的水分主要沉于样品的底部, 因此取样的位置若选择样品的底部则测试结果远超过实际情况, 反之则低于实际情况。待测样品中的水分通过充分地搅拌而越均匀地分布, 测量误差越小。但是样品在搅拌时超过一定时间则会导致润滑油乳化形成的油包水乳状液更加稳定, 测量结果反而偏低。

4 结束语

卡尔费休法具有简单易操作、精确度高等优势, 但是利用其测定润滑油时测量结果会受到多种因素的影响。熟悉各种注意事项, 通过规范的操作才能更好地利用卡尔费休法准确地测量润滑油产品中的含水量。