卡尔费休氏法测定气体样品水分
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卡尔费休氏法测定气体样品水分

  卡尔费休滴定法是极好的测定气体样品水分的方法。这类样品水分含量通常很低,最好采用库仑法。如果是用容量法,应配置等体积比的甲醇/乙二醇混合溶剂为吸收溶液。
  这样需特别注意。最好间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的,已预滴定的滴定杯中。
  常规步骤
  最好通过毛细管将气体直接导入滴定杯,毛细管应尽可能深的插入KF溶液液面下,在气路上安装一个流量计,通过控制阀调节流量。流量从50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
  应使用样品充分冲洗气路(10…30min),以获得稳定的平衡。可以安装三通阀,在通气冲洗过程样品不经过滴定杯。
  必须测定样品导入滴定杯的时间,用于随后计算水分含量。
  进样量主要取决于水分含量大小,采用的方法(库仑法或容量法)合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发,需时时补充。如果是高压容器中的液体样品,则样品必须一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相,气相的水分含量低。
  气体体积=通气时间×气体流量
  举例:以100mL/min的气体流量通气15min,获得的气体样品量1.5L。
  气体在273K时的摩尔体积为22.4L。但是,通常都在更高的温度下测定,必须考虑样品的温度膨胀系数。
  如果水分含量以﹪计,则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。
  V=气体体积
  T=KF试剂的滴定度(mgH2O/mL)
  A=滴定仪读数(uH2O或mL KF试剂体积)
  水分含量,容量法=(A×t)/V
  水分含量,库仑法=A/V
  如:
  22C下,0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ug。
  M(CH4)=16.043G/mol
  甲烷样品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
  497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O
  因此样品的水分含量为0.24/497=0.048×10
  可以按这种方法测定以下气体样品的水分含量:
  丁烷,天然气,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧气,氮气。