卡尔费休法在油脂水分测定中的应用
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卡尔费休法在油脂水分测定中的应用

 
  摘要用恒温烘箱和真空烘箱方法测定油脂水分含量,测定时间较长,操作繁瑣,需剷种快速检 验方法来代替。通过卡尔费休法与国标方法在油脂水分测定中的比较,结果卡尔费休法测定油脂 水分能取得与国标法相近的结果,且重现性好,操作方便快捷,可以推广使用。 关键词:卡尔费休法;油脂;水分

  前言
  油脂中的水分含量是油脂质量标准中的一项重 要指标,当油脂中水分含量过多时,将有利于解脂酶 的活动和微生物的生长、繁殖,从而影响油脂的品质 和储藏的稳定性w。测定油脂水分的含量,对评定 油脂的品质和保证油脂安全储藏都具有重要意义。
  测定油脂水分含量的方法很多,常用的有真空 烘箱法(基准法)、空气烘箱法、电热板法等。用加热 方法测定油脂水分测定时间较长,操作繁琐,且在加 热条件下,受空气氧化的影响较大,影响水分测定结 果。卡尔费休法是用化学法测定水分含量,适用于 油脂等低水分含量的样品水分测定。
  本文通过卡尔费休法与真空烘箱法在油脂水分 测定中的比较,分析卡尔费休法在油脂水分测定中 的应用可能性。 1实验材料与方法 1.1实验材料及试剂
  一级大豆油;花生油;玉米油;棕榈仁油; 卡尔费休电解液:天津市康科德科技有限公司。 1.2仪器
  库仑法水分测定仪:

  真空烘箱:德国BINDER VD23; 电子天平:Mettler Toledo AG204,精度 0. 0001g; 干燥器:内有变色硅胶; 注射器:1mL。 1.3测定方法
  真空烘箱法按GB/T5528- 1995执行。 1.3.2卡尔费休法
  打开水分测定仪,按(START)键,滴定池预 干燥开始。
  用注射器吸取约0.5mL植物油,在天平上 称重。
  仪器平衡后,将注射器中的植物油注入滴定 池内,称量注射器及残余油脂的重量,计算注入滴定 池的植物油重量。
  在库仑法水分测定仪中输入注入的植物油 重量,仪器检测完毕后自动显示植物油水分含量。 1.3.3结果处理双实验结果取平均值即为测定 结栗为便于比较,实验过程中水分测定结果取小数 点后四位。
  结果与讨论
  两种方法测定结果的比较
  与世界接轨,用宝尔超纯水系统
  ◎
  用真空烘箱法和卡尔费休法分别测定一级大豆 油、花生油、玉米油、棕榈仁油的水分,比较两种方法 间的差异。测定结果见表1。
  表1不同油脂水分测定结果的比较
  

表1不同油脂水分测定结果的比较
方法
一级大豆
花生油
玉米油
棕榈仁油
油(%)
(%)
(%)
(%)
真空烘箱法
0.0489
0.0664
0. 0701
0. 1282
卡尔费休法
0.0456
0.0689
0. 0744
0. 1319

  比较发现,对于不同的油脂,用两种方法测定水 分含量,可以取得相近的结果。 2.2精密度试验
  用卡尔费休法测定一级大豆油、花生油、玉米 油、棕榈仁油的水分含量,每种油脂测定6次,求其 相对标准偏差。测定结果见表2。
  表2精密度试验结果
  

序号
一级大豆油 (%)
花生油 (%)
玉米油
棕榈仁油 (%)
1
0. 0453
0. 0698
0.
0737
0. 1324
2
0. 0453
0. 0697
0.
0727
0. 1288
3
0. 0456
0. 0688
0
. 073
0. 1331
4
0. 0450
0. 0675
0.
0728
0. 1287
5
0. 0466
0. 0645
0
. 075
0. 1302
6
0. 0428
0. 0685
0.
0764
0. 1274
平均值
0. 0451
0. 0681
0.
0739
0. 1301
相对标 准偏差
2. 78
2. 89
2. 00
1.73


 。
   实验结果表明,用卡尔费休法测定不同油脂的 水分含量,6次测定的相对标准偏差在1. 73% ~ 2. 89%之间。 2.3加标回收试验
  在已知水分的植物油样品中加入一定量蒸馏 水,混合均匀,测定加标后样品的水分含量。测定结 果见表3。
  表3加标回收试验结果
  

综合前面的论述,我们可把各种出料方式的特 点和适用范围简单汇总如表3。
表3常用的几种出料方式特点比较
出料
仓容
物料
土建
日常劳
适用
方式
利用率残留
成本
动搬
仓型
1
全锥斗自流
较高
较低
小直径
2
半锥斗回填
较低
中等
较低
中/小直径
3
平底多点
较多
较低
较高
大直径
4
多点回填
较高
中等
较低
大/中直径
5
流化出料
较高
中等
较低
中等直径


注:一般不建议采用流化出料方式



  实验结果表明,进行加标回收试验,回收率为 97. 58%~ 99. 73%,平均回收率为 98. 48%。 3结论
  通过以上分析可知,用卡尔费休法测定油脂的 水分含量,可以取得与国标方法相近的结果,重现性 好,操作方便快捷,减小了人为误差,可以推广使用。 参考文献:
  〔1〕卢艳杰主编.油脂检测技术cm〕.北京:化学工业出版社,2⑴